对于强极性、低热稳定和难气化的样品,直接在GC/MS上分析是有相当困难的。它们难以气态形式通过毛细管柱,经常发生热分解,检测灵敏度低,得不到分子离子峰,甚至得不到质谱图。人们往往使用直接进样技术或高效液相色谱/质谱法去...[继续阅读]

    高聚物几乎没有什么蒸气压,因而难以想象它能通过GC进行质谱分析。但是,可以通过高温裂解的办法使高聚物裂解为可挥发的小分子,然后导入到GC/MS系统进行分析。依赖裂解产物的色谱图剖面和色谱图上由各峰的质谱图所确定的产物...[继续阅读]

    图2-16　正构烷烃的高速气相色谱分析[41]高速气相色谱(HSGC)的发展与环境、石油化工、生物、食品等复杂体系的分离要求密切相关[40],例如热不稳定化合物、批量样品(如水果、蔬菜中的农药残留物分析,体液中药物动力学和代谢物分...[继续阅读]

    保持仪器的高灵敏度状态取决于下述几个因素。1.清洁的离子源和分析器从某种意义上说质谱分析避免不了对离子源和分析器的污染。气态的样品除了一部分离子化而离开离子源外,大部分被真空系统抽走,还有少部分则留在离子源...[继续阅读]

    1.分流进样和不分流进样毛细管柱进样系统通常有两种模式可供选择,一种为分流进样,另一种为不分流进样。前者为气相色谱的进样系统在注射前至分析结束为止,始终处于预先设定的分流比条件下以良好的分辨率进行工作;后者为注...[继续阅读]

    1.保留时间的调节GC/MS的定性鉴定基本依据保留时间和在该保留时间值下具有相当匹配率的一张质谱图。未知物与标准品保留时间的偏差值,允许在±0.3min(绝对偏差)和±0.2%以内(相对偏差)[50～51]。倘若保留时间值超出上述范围则称为波...[继续阅读]

    谱库检索是GC/MS分析的一个重要手段。首要的问题是使获得的质谱图尽可能消除或减少各种人为影响谱图变形的因素,如仪器的调谐正确以保持高、低质量范围的正确响应;保持足够的色谱峰强度;选择合适的柱型,设置合适的实验温度...[继续阅读]

    1.倍增器无论是电子倍增器或是光电倍增器,在GC/MS仪中占有重要的地位。保持倍增器的高放大增益是仪器的分辨率和灵敏度的保证。倍增器的增益与它的工作电压成正比关系,而倍增器的寿命是与工作电压成反比关系,后者呈双曲线型...[继续阅读]

    上面谈到了GC/MS的安全操作,这里则侧重于讨论GC/MS受污染后的征兆,分析引起质谱仪的灵敏度和分辨率下降的原因,以及如何使毛细管柱洁净的一般方法。1.GC/MS仪器受污染的征兆以下几种征兆表明GC/MS仪受污染:使用高保留时间的样品测...[继续阅读]

    供计算机检索的常用商用标准质谱谱库有三个,即NIST库、Wiley库及PMW库。NIST库有74000多张标准谱图(1992年版)、130000多张标准谱图(1998年版)、170000多张标准谱图(2002年版)、190000多张标准谱图(2005年版)、约220000张标准谱图(2008年版,包括药...[继续阅读]