第一节 研究概述

    中药注射剂成分复杂。如何对中药注射剂的成分进行分析以阐明其化学物质基础,是中药注射剂质量控制的共性问题。采用传统的方法阐明中药注射剂的化学物质基础,需进行大量的提取、分离和纯化工作,整个过程不仅繁琐,而且耗时......查看详细>>

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第二节 UFLC-Q-TOF分析

    【实验材料】(一)仪器超快速高效液相色谱仪(LC-20AD-XR二元泵、SIL-20AD-XR自动进样器、CTO-20A柱温箱,岛津SHIMADZU公司);四级杆-飞行时间质谱仪(TripleTOF5600,美国ABSCIEX公司);Centrifuge5415R台式高速冷冻离心机(德国Eppendorf公司);系列精密移液器......查看详细>>

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一、氨基酸及寡肽

    氨基酸为含有氨基和羧基的一类有机化合物的通称,因为其同时含有氨基和羧基,故在进行碎片扫描时,质谱图上通常会出现NH3、CO2和HCOOH中性碎片丢失,产生[M+H-NH3]+、[M+H-H2O]+、[M+H-CO2]+、[M+H-HCOOH]+峰[1]。其基本断裂方式见图1-6:图1-6氨基......查看详细>>

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二、糖类化合物

    近年来,糖类化合物尤其是寡糖由于具有抗癌和提高免疫力的作用而备受关注[3]。目前通过液质联用的方法进行结构鉴定的报道较少,在采用ESI源进行测定时,其在正模式下多为[M+Na]+,在负模式下[M-H]-响应比较好。1.化合物7准分子离子峰......查看详细>>

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三、生物碱

    生物碱类化合物具有重要的生物活性。在参芪扶正注射液中共检测到7个生物碱,具体如下:1.化合物5准分子离子峰[M+H]+为m/z104.1069,分子式C5H13NO,保留时间为2.084min。对其进行子离子(PI)分析(图1-29),m/z58.0659推测为准分子离子同时丢失一分......查看详细>>

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四、有机酸

    有机酸类化合物中通常含有羧酸基团,故在质谱图中通常丢失一分子CO2或HCOOH。若结构式中含有羟甲基,则会出现丢失一分子CH3O或H2CO的分子峰。1.化合物24准分子离子峰[M-H]-为m/z165.0547,分子式C9H8O3,保留时间为4.297min。对其进行子离子......查看详细>>

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五、嘌呤、嘧啶及核苷

    1.化合物12准分子离子峰[M+H]+为m/z244.0928,分子式C9H13N3O5,保留时间为2.646min。对其进行子离子(PI)分析(图1-43),m/z112.0512推测为准分子离子丢失一分子五碳糖(C5H10O5)产生,m/z95.0247推测为准分子离子丢失一分子五碳糖和一分子NH3产生,推测该化......查看详细>>

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六、苯丙酯及聚乙炔类化合物

    苯丙酯类化合物和聚乙炔类化合物均为党参特有的成分。在本研究中共检测到3种苯丙酯类化合物和2种聚乙炔类化合物。1.化合物35准分子离子峰[M-H]-为m/z433.1351,分子式C18H26O12,保留时间为7.576min。对其进行子离子(PI)分析(图1-48),m/z30......查看详细>>

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七、黄酮及异黄酮类化合物

    在液质联用中,关于黄酮类化合物的断裂行为研究比较多[6],RDA裂解已经广泛地应用于该类化合物的结构鉴定,能够提供取代基在A、B环上分布情况的信息[7]。1.化合物43准分子离子峰[M+H]+为m/z625.1770,分子式C28H32O16,保留时间为10.703min。对......查看详细>>

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八、皂苷类化合物分析

    1.化合物87准分子离子峰[M+H]+为m/z785.4676,分子式C41H68O14,保留时间为32.139min。对其进行子离子(PI)分析(图1-67),碎片m/z455.3516、m/z437.3404、m/z419.3297、m/z297.2207、m/z143.1069和m/z125.0962为黄芪甲苷类典型的离子碎片。根据对照品对照,确定该化合......查看详细>>

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