将聚合物溶解在某种溶剂中,把聚合物溶液均匀涂在光滑表面(如载玻片)上,使溶剂充分挥发,可以得到聚合物薄膜(厚度在10~30μm),这种方法得到的样品可以直接做红外光谱,不再需要其他载体,得到的谱图质量也比较好。需要注意的问题...[继续阅读]
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将聚合物溶解在某种溶剂中,把聚合物溶液均匀涂在光滑表面(如载玻片)上,使溶剂充分挥发,可以得到聚合物薄膜(厚度在10~30μm),这种方法得到的样品可以直接做红外光谱,不再需要其他载体,得到的谱图质量也比较好。需要注意的问题...[继续阅读]
对于某些不容易溶解的热塑性树脂材料,如聚乙烯、α-烯烃聚合物等,热压成膜法是一种方便快捷的制备方法。具体制样方法是在热压机上,将温度升高到某一温度使聚合物熔融,在一定压力下成膜。需要注意的是控制温度很关键,在升温...[继续阅读]
对于粉末状的物质,应该首选溴化钾压片法。这种方法使用的样品量少,制样过程中没有溶剂和温度等因素的影响,信息可靠。具体方法是取被测样品和溴化钾粉末按质量比1:100的比例在玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀,转入模具中在压...[继续阅读]
对于黏稠的低聚物或者黏合剂类的物质,可以将其涂在溴化钾晶体上作图。之后将样品从溴化钾晶体上去除,溴化钾晶体可以继续使用。这种方法也要注意被测样品中尽量不含有水分。...[继续阅读]
对于黏度低和沸点低的液体样品,可以使用红外光谱仪器中专用的液体吸收池进行测定。...[继续阅读]
在红外光谱中,一个基团基本在一个吸收范围内产生红外吸收,但是不同分子中同一基团的特征吸收频率总是在一定范围内有所偏移。掌握吸收谱带的移动规律对进行谱图分析非常重要。一般影响吸收谱带发生位移的因素是多方面的...[继续阅读]
2.3.2.1仪器参数的影响光通量的强度、光的增益、扫描次数等因素直接影响信噪比,要根据不同的附件及测试要求及时进行调整,保证谱图质量。仪器需要经常用标准样品进行峰位置校准,一般红外光谱仪器上都带有标准样品——聚苯乙...[继续阅读]
吸收谱带的位置(谱带)对应的是基团的特征振动频率,是对官能团进行定性分析的基础,依照特征谱带的位置可以判断存在哪些基团,并进一步判断物质的类型。以CO基为例,在红外谱图中CO的位置一般在1650~1900cm-1范围内出现,在不同的分...[继续阅读]
谱带的形状包括吸收峰的宽窄,谱带是否发生裂分等信息。通过谱带的形状可以判断基团的种类,还可以提供关于分子内部结构的信息。如是否存在分子间缔合以及分子的对称性、旋转异构、互变异构等信息。例如双键的伸缩振动(v...[继续阅读]
谱带的强度是与分子振动时偶极距的变化有关,但同时也与分子的含量成正比,因此可以作为定量分析的基础。依据某些特征谱带强度随反应条件(如时间,温度,压力等)的变化规律可以进行反应动力学跟踪研究,在后面应用一节中会介绍...[继续阅读]