色谱柱:C18柱(可用IntersilODS-3,粒径5μm,柱长150mm,内径4.6mm或相当者)。流动相:甲醇+水+100mmol/LHFBA(梯度洗脱),流动相组成和洗脱梯度见表3-14-5。表3-14-5流动相组成和洗脱梯度时间/min甲醇/%水/%100mmol/LHFBA/%0575200.5575201.0602020续表3-14-5时间/m...[继续阅读]

    C18固相萃取柱用3.0mL甲醇,3mL七氟丁酸溶液淋洗后,将提取液加载在固相萃取柱上,控制流速约1滴/s,先用3mL七氟丁酸溶液洗脱,收集洗脱液于精密刻度试管中,40℃氮气流挥去部分溶剂,用七氟丁酸溶液定容至1.0mL,涡旋混匀后,过0.2μm微孔滤...[继续阅读]

    称取约5g(精确至0.01g)试样于50mL聚丙烯离心管中,加入10.0mL磷酸盐缓冲液均质2min,于平板振荡器上振荡提取10min,离心10min(4500r/min),将上清液转移到另一个50mL聚丙烯离心管中。在残渣中再加入10.0mL磷酸盐缓冲液重复上述操作,合并上清液...[继续阅读]

    提取即用物理的或化学的手段破坏待测组分与样品成分间的结合力,将待测组分从样品中释放出来并转移到易于分析的溶液状态。氨基糖苷类抗生素具有以下两个重要化学性质:一是易溶于水,不溶于有机溶剂;二是含有氨基或其他碱性...[继续阅读]

    氨基糖苷类抗生素毒性与该药分子结构中氨基数目有关,氨基数目越多抗菌能力越强,同时伴随着毒性越大。在临床上的主要不良反应有神经肌肉阻滞、耳毒性和肾毒性。现中国、日本、国际食品法典、美国对动物源性食品中氨基糖苷...[继续阅读]

    (一)范围适用于牛肝脏和牛肌肉中埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素残留量的测定。检测限:埃普照利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素均为1.5μg/kg。(二)原理用乙腈提取试样中的4种阿维菌素类药物,经C18固相萃取...[继续阅读]

    (一)范围适用于猪和鸡肌肉、肝脏、肾脏、脂肪组织中阿维菌素类药物(阿维菌素、依维菌素、多拉菌素)单个或混合物的残留量检测。(二)制样1.样品的制备取适量新鲜或冷冻的空白或供试组织,10000r/min绞碎30s使均匀。2.样品的保存-...[继续阅读]

    近些年多采用HPLC-MS/MS法对阿维菌素类药物进行检测或确证。前处理与HPLC法类似,乙腈提取后用SPE小柱或ODS粉分散固相萃取净化,采用乙腈甲酸水溶液为流动相,反相C18柱,HPLC-MS/MS-ESI/APCI源进行检测,灵敏度好,选择性高,缺点就在于仪器成...[继续阅读]

    此方法分为紫外法(UV)、荧光法(FLD)。HPLC法多以乙腈作为提取溶剂,加入氯化钠使乙腈和水层析分开,以甲醇水为流动相,波长在250nm下用反相C18柱进行检测,但由于基质干扰较大,一般被FLD法取代。HPLC-FLD法在用乙腈提取除水后用碱性氧化...[继续阅读]

    称取样品加入乙腈、正己烷、无水硫酸钠均质提取后,提取液过碱性氧化铝柱,乙腈洗脱并浓缩后在一定条件下用ELISA检测。...[继续阅读]