(一)提取称取5g样品(准确至0.01g),于50mL离心管中,加入20mL乙酸乙酯、0.15mL50%氢氧化钾溶解和1mL1%BHT溶液置超声波水浴中振荡5min,加入1g无水硫酸钠,均质器上以14000r/min速度匀质提取30s,4000r/min离心5min,清液转移至100mL梨形瓶中;另取一离心管...[继续阅读]
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(一)提取称取5g样品(准确至0.01g),于50mL离心管中,加入20mL乙酸乙酯、0.15mL50%氢氧化钾溶解和1mL1%BHT溶液置超声波水浴中振荡5min,加入1g无水硫酸钠,均质器上以14000r/min速度匀质提取30s,4000r/min离心5min,清液转移至100mL梨形瓶中;另取一离心管...[继续阅读]
制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500g,用组织捣碎机充分捣碎均匀,装入洁净容器中,密封,并标明标记,于-18℃以下冷冻存放。...[继续阅读]
液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。液相色谱仪:配有紫外检测器或二级管阵列检测器。均质器。涡旋振荡器。离心机:转速大于或等于4000r/min。减压旋转蒸发仪。超声波水浴。分析天平:感量0.1mg,0.01g。...[继续阅读]
除另有说明外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。乙酸乙酯。正己烷。甲醇:液相色谱级。乙腈:液相色谱级。无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于干燥器内备用。BHT(2,6-二叔丁基对甲酚)。盐酸。氢氧化钾。2.5%氨水。甲酸:优级...[继续阅读]
试样在碱性条件下以乙酸乙酯提取、离心、浓缩后残渣以乙腈-0.1mol/L盐酸溶解,正己烷脱脂,经固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱仪或高效液相色谱仪测定,外标峰面积法定量。...[继续阅读]
适用于液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定鸡肉、牛肉、猪肉、鸡肝、牛肝、猪肝中奥芬达唑、芬苯达唑及它们的代谢物奥芬达唑砜,阿苯达唑及其代谢物阿苯达唑-2-氨基砜、阿苯达唑亚砜和阿苯达唑砜,甲苯咪唑及其代谢物氨基...[继续阅读]
(一)液相色谱条件色谱柱:C18柱,250mm×4.6mm(内径),5μm,或性能相当者。流动相:乙腈+0.025mol/L乙酸铵,梯度洗脱;乙腈:20%~55%(30min内线性增加),55%保持2min,55%~20%(0.01min内线性递减),20%保持8min。流速:1.0mL/min。检测波长:292nm。柱温:35℃。进样量...[继续阅读]
(一)液相色谱条件色谱柱:C18柱,50mm×2.1mm(内径),1.8μm或性能相当者。流动相:乙腈+0.005mol/L甲酸,梯度洗脱;乙腈:15%~80%(4min内线性增加),80%保持0.5min,80%~15%(0.01min内线性递减),15%保持3.5min。流速:0.35mL/min。柱温:60℃。进样量:5μL。(二)质谱...[继续阅读]