1.场电离的原理场电离(简称FI)的原理、方法最早是由Inghram等人在1954年提出,不过那时仅用于吸附、催化等物理化学的研究,直至1963年在实验技术的突破后才使FI用于有机化合物的定性、定量分析。其基本原理如下:将正高压加在金属刀...[继续阅读]
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1.场电离的原理场电离(简称FI)的原理、方法最早是由Inghram等人在1954年提出,不过那时仅用于吸附、催化等物理化学的研究,直至1963年在实验技术的突破后才使FI用于有机化合物的定性、定量分析。其基本原理如下:将正高压加在金属刀...[继续阅读]
快原子轰击(FastAtomBombardment,简称FAB)是Barber等人[50,51]于20世纪80年代初发展的一种新颖的电离方法。它的实验方法为一束中性气体粒子轰击试样,从而导致有机分子的电离并获得质谱图。图1-36为FAB源的示意图。图中由氩离子枪形成的中...[继续阅读]
自1963年Honig和Woolston[63]首次发表激光解吸离子化的论文后,Vastola[64]随后将这一方法引入到有机质谱分析。四十年来激光质谱法得到了显著的发展。激光解吸离子化(简称LDI)有效地对付热稳定性低、难气化样品的分析[68]。该技术向着...[继续阅读]
1.单聚焦质谱仪单聚焦质谱仪的离子光学图如图1-42所示。从离子源出来的众多不同质荷比离子在磁场的作用下而分离。改变磁场强度,各种不同质荷比的离子相继进入到收集器而获得检测。相同质荷比的离子在离开离子源时会有方向...[继续阅读]
自1953年Paul提出四极滤质器的质量分离原理以来,以四极杆分析系统为基础的质谱仪有了很大的发展。早期由于分辨率和质量范围上的限制,只限于残气分析,但随着仪器性能的提高,目前已经取代了单聚焦的磁质谱仪,广泛应用于气相色...[继续阅读]
1—端电极 2—环电极图1-47 三维离子阱50年前Paul和Steinwedel发表了一篇文章[71],提出由双曲线型内表面的环形电极和上下端电极组合成一个立体四极杆,达到离子分离的目的,这就是离子阱的雏形,Paul由此获得1980年诺贝尔物理奖。经过...[继续阅读]
离子受到加速电压的作用离开离子源后在一个无场区域内飞行直至抵达检测器,各种质荷比的离子受到相同的加速电压作用,但由于它们的质荷比不同,在无场区域内飞行的速度不同,导致到达检测器的时间也不同。利用离子到达的时间...[继续阅读]
早在20世纪50年代就有Sommer等人[77]设计一种欧米茄回旋加速器以精确测定质子的质荷比。Varian公司在1966年在此基础上生产了第一台离子回旋共振质谱仪,这是今日的FT-ICRMS的雏形。半个世纪的发展从残余气体分析到今日成为有机领域...[继续阅读]
实现精确质量的测定是有机质谱仪器的又一项重要功能。随着各种类型质谱仪器的涌现,实施精确质量测定的方法也各有不同。1.磁质谱仪精确质量的测定涉及外标法和内标物,它与电离的方式相关,以下将讨论EI、CI、FD/FI以及FAB的方法...[继续阅读]
高分辨仪器均有分辨率和精确质量测定准确性的指标,它们是由仪器的设计、加工、安装、电器部件的稳定性以及仪器调试所决定。当一台仪器调试结束达到出厂指标后,用户所关心的问题是如何保持仪器良好的高分辨和精确质量测定...[继续阅读]