近十年来,样品预处理得到了很大的重视,除了以往比较成熟的方法外还出现了很多新方法。实际上预处理应包括三部分,即萃取、净化以及浓缩。某些预处理可能实现其中的一个过程,所以只能看作为单元操作,而在某些方法中能实现两...[继续阅读]

    1.顶空进样顶空进样气相色谱分析是将密封的样品瓶内的气相部分导入到气相色谱的进样口,然后通过气相色谱进行定性和定量分析。通常样品瓶内放的是液体(也可以放固体),故也称为顶空分析,其分析对象就是液体或固体中可挥发性...[继续阅读]

    从原理上讲,GC/MS的联用是比较容易实现的。因为样品在GC中被分离时,它是气体状态,而在MS中被分析的状态也是气态。但是早期的气相色谱大量使用的是填充柱,它的流量至少要大于4mL/min,通常为20～30mL/min,有时甚至达50～60mL/min。而质...[继续阅读]

    节流针阀装置是属于早期的接口,它控制进入MS的流量是0.2～1.0mL·atm*/min,因而不能充分利用样品,尤其对低浓度的组分是无能为力的。为了满足填充柱与质谱的连接,需要抽出大量的载气,同时又要达到被分析样品的富集。在1964—1966年...[继续阅读]

    随着毛细管制作技术的精湛,尤其是1979年熔融石英毛细管的问世,使毛细管柱广泛应用于GC/MS分析。近代GC/MS仪都是以GC的毛细管柱的出口直接插到入MS的离子化室,因此称为直接导入型接口。它的优点是简单、方便、产率高。它只需要...[继续阅读]

    使用直接导入接口,GC的出口处于负压状态,与单独使用GC进行样品分析时的分离性能相比略有些影响。在常规分析时可以不予考虑这种影响,但是如果要严格保持GC的分离性能,则可采用开口分流型接口。图2-5为开口分流型接口,GC毛细管...[继续阅读]

    GC/MS联用仪绝大多数是使用动态质谱仪,其中以四极杆质谱仪居多。与静态磁质谱仪相比,它具有灵敏度高、扫描速度快、价格低廉等优点。从离子的传输率角度看,四极杆质谱仪可达50%以上,而静态磁质谱仪仅为0.1%～1.0%,故在灵敏度上...[继续阅读]

    毛细管色谱柱从当初的玻璃毛细管发展到熔融弹性石英毛细管柱,提高了柱的柔软性、挠曲性,安装使用极为方便。其固定相由非交联的变为交联的,最高使用温度提高了20～30℃,并降低了柱流失。目前,已经有400～450℃高温色谱柱和相...[继续阅读]

    GC/MS实验的数据量是如此之大,就分析一个中等复杂的系统来说(如一个样品含有100多个组分),将占有几兆的容量,没有计算机的参与是难以想象的。但是,早先GC/MS所用的计算机主要限于数据的获得、处理和输出,而在近代的GC/MS系统中计...[继续阅读]

    许多气相色谱方法已经应用于GC/MS的实验技术。这里讨论毛细管气体流路控制技术的两种颇有应用价值的方法,即大体积进样和预排、切割法,这是曾被PE公司称为4P的专利技术[17a]。1.大体积进样恒温条件下分流/不分流操作是装备在众...[继续阅读]