在样品进行光谱测定之前,应对被测样品的纯度进行检查。通常是用TLC或HPLC方法,对于微量样品,也可用1HNMR或ESI-MS,FAB-MS直接测定。样品纯度高,测得的光谱数据比较可靠,有利于结构分析。当然有时利用NMR和MS也能进行混合物分析。...[继续阅读]

    测定一个化合物的分子量,最常用也是最可靠的方法是质谱法。利用质谱进行分子量测定,速度快,用量少。由于化合物性质不同,需要采用不同的电离方式,尤其是软电离质谱,如ESI-MS、API-MS、FAB-MS等比较常用。...[继续阅读]

    化合物的分子式的确定,可在确定了分子量的基础上,进行高分辨质谱测定或元素分析。有些化合物,根据明确分子量,再结合1HNMR和13CNMR和DEPT谱提供的信息即可确定被测化合物的分子式,对于一新的化合物或新的天然产物一般要求提供高...[继续阅读]

    根据被测化合物结构类型不同,结构的复杂程度不同,需要用不同的光谱技术测定,尤其是1HNMR、13CNMR和二维NMR技术,在结构鉴定中占有重要地位。有时根据被测样品的1HNMR谱即可判断该化合物的类型,如一些较简单有机化合物,根据1HNMR谱...[继续阅读]

    在对一个未知样品进行结构分析时,有时要测定多种图谱,不同的技术提供的图谱给出的结构信息也不同。紫外光谱和红外光谱提供的结构信息很有限。紫外光谱主要能提供样品结构中是否有共轭系统信息,红外光谱主要能提供样品结...[继续阅读]

    质谱显示其分子量为241。根据1HNMR和13CNMR图谱推测反应产物的化学结构式如下:化合物2-1的1HNMR谱见图2-1-1。图2-1-1化合物2-1的1HNMR谱(300MHz,CDCl3)图2-1-2化合物2-1的13CNMR谱(75MHz,CDCl3)化合物2-1的解析根据反应物及分子式,大致可以推测出结构...[继续阅读]

    图2-2-1化合物2-2的1HNMR谱图2-2-2化合物2-2的1H-1HCOSY谱图2-2-3化合物2-2的1H-13C注A.COSY谱;B、C.DEPT谱。另外6个C信号δ分别为170.1、169.9、169.3、153.8、141.3、139.7。化合物2-2的解析首先要说明一点,化合物的单糖和苷元各自的1H和13C谱是分开的。...[继续阅读]

    图2-3-1化合物2-3的1HNMR谱图2-3-2化合物2-3的1H-1HCOSY谱图2-3-3化合物2-3的1H-1HCOSY谱(部分放大图)图2-3-4化合物2-3的1H-13CCOSY(上图)、DEPT谱(13CNMR中C=Oδ=212.5ppm)化合物2-3的解析化合物2-3的1HNMR图谱中的信号可以分为两大类:①CH的质子信号,即桥头...[继续阅读]

    溴代内酯(4)在氢溴酸的催化下重排得到3种二溴代金刚烷酮异构体(5～7)。根据下面的NMR图谱推测其结构。图2-4-1化合物2-4的1HNMR谱图2-4-2化合物2-4的1H-1HCOSY谱图2-4-3化合物2-4的1H-13CCOSY(上图)、DEPT谱(13CNMR中C=Oδ=208.7ppm)化合物2-4的解析通...[继续阅读]

    图3-1-1化合物3-1的1HNMR谱(600MHz,DMSO-d6)图3-1-2化合物3-1的13CNMR和DEPT谱(150MHz,DMSO-d6)图3-1-3化合物3-1的1H-1HCOSY谱图3-1-4化合物3-1的1H-1HCOSY谱部分放大图图3-1-5化合物3-1的HMQC谱图3-1-6化合物3-1的HMBC谱图3-1-7化合物3-1的NOESY谱图3-1-8化合物3-1的...[继续阅读]