二、电镜加速电压的选择

    电镜加速电压的选择主要考虑合适的过压比和较高的空间分辨率这两个因素。为了对某条谱线进行精确的分析,必须得到足以检测的特征X射线强度,这要求入射束电子有足够的能量,才能有较高的激发效率,一般用过压比U=Eo/Ec来表示,......查看详细>>

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三、X射线吸收程

    图9-3　探测器高低出射角对吸收程的影响在定量分析中,X射线吸收修正是重要的校正因子。电子束在样品深处激发的X射线,在出射样品的过程中受到样品基体的吸收,使实际出射强度降低了。图9-3所示为出射角不同的两个探测器,dI和......查看详细>>

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四、定性分析

    元素定性分析涉及两个内容:①确定样品中各元素的组成;②确定元素在样品中的分布状态。1.确定元素组成定性分析就是要识别和标定能谱中出现的所有谱峰分别属于哪个元素,一个都不能遗漏。定性分析的依据就是识别元素的特征......查看详细>>

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五、定量分析

    依据能谱中各元素特征X射线的强度值,可确定样品中各元素的含量或浓度。这些强度值与元素的含量有关,谱峰高意味含量高。假设谱峰强度与含量成正比,定量过程很简单,首先把谱图上的连续谱背底剪掉,第二步把各元素的谱峰剪下......查看详细>>

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六、颗粒检测技术

    利用能谱仪可以检测材料夹杂物、钢中析出相、微米尺度颗粒的化学成分,而且可以随心所欲地把电子束定位在这些感兴趣的部位,快速确定元素成分与含量,这是其他方法做不到的。能谱仪提供分析软件,可以对以上特性进行连续成分......查看详细>>

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七、能谱仪的维护和校准

    能谱仪日常维护工作不多,只需留心探测器的维护和定期峰位校准。1.探测器维护探测器长期使用性能会下降,表现在两个方面:样品室内残余油分子凝聚在窗口表面,使窗口变厚;另外,晶体表面可能有冰晶形成,两者使探测器灵敏度显著......查看详细>>

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八、能谱仪与波谱仪的比较

    1.波谱仪波谱分析是电子探针显微分析的传统方法,在许多方面可与能谱分析两者相互补充,其原理基于X射线在晶体内部发生衍射的布拉格定律(Bragglaw):式中,晶面间距d已知;θ为X射线与晶面的夹角;λ为X射线波长;n为整数。当样品产生的......查看详细>>

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一、取样

    现在电镜对样品尺寸没有太多限制,仅受样品台容量和承重的约束,有的大样品室可以直接放入光盘、大齿轮和石英钟之类。对于一般小样品台的安装,块状样品需要切割。金属样品利用手锯或线切割切成合适的大小。陶瓷、半导体、......查看详细>>

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二、清洁

    样品表面常常附着灰尘、硅酸盐或油污,特别是经过线切割或敲碎的样品,粘有大量污染物和碎片,不易直接观察,可用耳球吹拂或者将样品放入盛有酒精或丙酮的容器,超声清洁至少10min,若溶液仍污浊,还要更新溶液重复超声。金属材料......查看详细>>

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三、安装

    1.块状样品块状样品一般分为导电和非导电两类,可以根据化学成分来区分,对于不好区分的样品利用万用表电阻挡检测是否导电。在样品台上安装两类样品的方法略有不同。有些半导体材料可以按导电样品处理。(1)导电样品将导电双......查看详细>>

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