HSCCC同一般的逆流色谱技术一样,也是基于液-液分配原理,其独特之处在于它是建立在单向性流体动力平衡体系之上的一种逆流色谱分离方法。仪器工作时,互不相溶的两相溶剂在绕成螺旋管的聚四氟乙烯管内具有单向性流体动力平衡...[继续阅读]
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HSCCC同一般的逆流色谱技术一样,也是基于液-液分配原理,其独特之处在于它是建立在单向性流体动力平衡体系之上的一种逆流色谱分离方法。仪器工作时,互不相溶的两相溶剂在绕成螺旋管的聚四氟乙烯管内具有单向性流体动力平衡...[继续阅读]
图3-2-3是HSCCC仪的示意图。仪器的中心部分是三个沿中心轴对称分布的多层线圈(Ito线圈)组成的分离柱,由长10~200m,内径为0.8~2.6mm的聚四氟乙烯管(PTFE)沿具有适当内径的内轴绕结而成,管内总体积15~1500mL。工作时,在旋转控制器的控制...[继续阅读]
根据色谱理论,利用HSCCC进行样品分离的必要条件是样品在互不相溶的两相中具有合适的分配系数。通常把分配系数K定义为:溶质在固定相中的质量浓度(ρs)同溶质在移动相中的质量浓度(ρm)之比。理想的分配系数值应在0.67~1.50之间...[继续阅读]
影响HSCCC分离的因素很多,包括分离螺旋管的螺旋管单元数,螺旋管柱的内径,螺旋管的旋转速度,螺旋管的螺旋直径,螺旋管柱的材质,两相溶剂之间以及两相溶剂与螺旋管柱内壁之间的相互作用关系,两相溶剂的黏度、密度、介电常数、...[继续阅读]
3.2.5.1实验设备TBE-300A型高速逆流色谱仪为深圳同田生化技术有限公司生产(包括SePu3000色谱工作站和溶剂选择系统)。Ito线圈由内径1.8mm的聚四氟乙烯(PTEF)管绕制而成,总体积350mL。自转半径与公转半径的比值,即β值为0.42~0.63,转速为5...[继续阅读]
甘草酸及其苷元甘草次酸具有抗炎、抗溃疡和抗病毒的活性。但是近年来甘草酸的毒副作用越来越引起人们的关注。临床研究表明,长期过量服用甘草产品如超过6周连续每天服用1g甘草酸(相当于10g甘草根)会导致钠滞留和钾流失,引起...[继续阅读]
泡沫分离技术是近几十年发展比较快的新兴分离技术,通常把利用气体在溶液中鼓泡,以达到分离或浓缩的这类方法,总称为泡沫分离技术。当表面活性剂溶于水后,水的表面张力急剧下降,在鼓泡时,表面活性物质会吸附在由气泡和母液...[继续阅读]
3.4.1.1柱层析的原理柱层析技术也称柱色谱技术。一根柱子里先填充不溶性基质形成固定相,将待分离的混合样品加到柱子上后用特别的溶剂洗脱,溶剂组成流动相。在样品从柱子上洗脱下来的过程中,根据混合物中各组分在固定向和流...[继续阅读]
3.4.2.1分离纯化流程甘草样品250g,干燥粉碎后,过80目筛。室温下在2500mL水-乙醇(30∶70,体积比,下同)溶液中超声波提取两次,每次30min;过滤后合并滤液,在6000r/min转速下用冷冻离心机离心10min,上清液在40℃下减压浓缩至原体积的1/10,除去乙...[继续阅读]